 |
 |
 |
 |
 |
《中華人民共和國藥典》2015年版收載了上千個藥品用色譜法進行純度檢查、定性鑒別或含量測定。色譜法是生命科學、材料科學、環境科學等科學領域的重要分析手段，在藥物分析中有著極為重要的地位。
色譜柱中固定不變的物質是固定相，攜帶樣品向前流動的是流動相，色譜類型較多，從不同角度可以有不同的分類方法。
1、按流動相和固定相所處狀態分類：
流動相為氣體的稱為氣相色譜，流動相為液體的稱為液相色譜。固定相為固體的可分為氣固色譜(GSC)或液固色譜（LSC），固定相為液體的有氣液色譜（GLC）或液液色譜（LLC）。
2、按固定相的形態分類：
可分為柱色譜法、平面色譜法，如，紙色譜法、薄層色譜法等。
3、按分離過程的機制分類：
可分為分配色譜法、吸附色譜法、離子交換色譜法和空間排阻色譜法等類型，后兩者只存在于液相色譜中。
另外，還有其他分離機制的色譜方法，如，毛細管電泳法，根據組分的電泳速度差異而實現分離。
氣相色譜儀的維護保養
（1）嚴格說明書要求，進行規范操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。
（2）儀器應該有良好的接地，使用穩壓電源，避免外部電器的干擾。
（3）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
（4）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配，一般指導流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的儀器特點，可在此基礎上，上下做適當調整。
（5）經常進行試漏檢查（包括進樣墊），確保整個流路系統不漏氣。
（6）氣源壓力過低，氣體流量不穩，應及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩定。
液氮罐品牌推薦：泰萊華頓液氮罐原XL-45，美國查特chart杜瓦瓶DC180MP，配上雙極減壓閥，可以保證穩定起源壓力。
（7）新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理，避免固定液流失，產生噪音。
（8）注射器要經常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗結束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點物質污染。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負荷進樣（否則會造成多方面的不良后果）。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1uL（約100ug），然后再做適當調整。
（11）對于欠穩定的農藥、中間體，用溶劑稀釋后再進行分析，這樣可以減少樣品的分解。
（12）密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
（13）保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設得高一些，并用乙醇、丙酮和金屬絲經常清洗和疏通。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
（15）要定期更換空氣泵，氫氣發生器的硅膠和活性碳。
（16）操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。
（17）在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯*拔出，以防壞進樣器。
（18）進樣口溫度一般應高于柱溫30～50度。檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器進樣口溫度應高于柱溫的zui高值，同時化合物在此溫度下不分解
（19）含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經過處理方可進行。
（20）進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
（21）取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2～5次。
（22）儀器要定期空走程序升溫老化柱子，這樣會提高柱子的使用壽命和降低儀器污染。
|
|||||
|
|||||
 |
